飼料中汞的測定
飼料中汞的測定
實驗員：李洋 實驗時間：2014年7月16日
- 實驗目的：
使用微波消解——冷原子原子吸收光譜法檢測飼料中汞的含量
- 溶液和試劑
實驗用水符合GB/T 6682 中二級水規格（本次實驗采用超純水器直接取水方式，避免實驗用水二次污染），本方法中所用試劑除特殊說明外均為分析純。
- 濃硝酸（優級純）：c（HNO3）=15.18mol/L。
- 過氧化氫：c（H2O2）=9.8mol/L。
- 稀硝酸溶液[c（HNO3）=1.518mol/L]：量取50mL硝酸（3.1），緩慢倒入450mL水中，搖勻。
- 氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。
- 硼氫化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g硼氫化鉀，溶于氫氧化鉀（3.5）中，并稀釋至1000mL，混勻，現配現用。
- 設備和儀器
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- 分析步驟
- 樣品烘干：
將樣品放在干凈的表面皿上，稱量，記錄質量。將表面皿放入電熱鼓風干燥箱中，在105℃下烘干20min后再次稱量，直至兩次稱量之間的質量差小于0.001g時，烘干結束。
樣品烘干 
- 試樣溶解：
稱取0.3000g試樣，到0.0001g，置于消解罐內，
樣品稱重 
加入10.0mL硝酸（3.1）和2.0mL雙氧水（3.2），密封好消解罐后放入微波消解儀中，設置程序進行消解。工步設置如下圖：
工步 | 溫度（℃） | 保持時間（min） | 升溫斜率（℃/min） |
1 | 120 | 3 | 8 |
2 | 150 | 3 | 8 |
3 | 180 | 8 | 8 |
加樣品，加試劑，裝罐
主控罐、樣品罐正確擺放
設定C型控制器程序
冷卻后，放入石墨消解器中140℃下進行趕酸，至消解液剩余1~2mL時，加入10mL去離子水再次趕酸至1~2mL后，冷卻至室溫。用硝酸溶液（3.3）洗滌消解罐并定容至25mL容量瓶中混勻待測。同時做空白試驗。
石墨消解器140℃ 趕酸、定容 
- 標準系列的配制：
分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.3）稀釋至刻度，搖勻。各自相當于汞濃度為5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。
- 標樣測定：
標注樣品測定結果為：
繪制標準曲線為：
- 樣品測定：
| 平均吸光度 | 單次測定結果 | ||
1 | 2 | 3 | ||
樣品1 | 0.0619 | 0.0612 | 0.0617 | 0.0627 |
樣品2 | 0.0623 | 0.0615 | 0.0623 | 0.0631 |
- 計算結果：
- 結果討論
綜上所述本次實驗樣品檢測結果為：樣品1汞含量為：0.4674ppm；樣品2汞含量為：0.4703ppm；所以本樣品汞含量較高，但仍符合國家標準（＜0.5ppm）。微波消解——冷原子原子吸收光譜法能夠測定飼料樣品中的汞的含量，且測定效果不錯，符合要求。
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